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酒制及超微粉碎對當歸散中黃芩甙溶出效果的影響

王愛(ài)武1  耿軍1魏巍2

（1、 山東省立醫院，山東 濟南250021；2、山東中醫藥大學(xué)，山東 濟南250014）

[摘要]目的：比較酒制及超微粉碎對當歸散中黃芩甙溶出量的影響。方法：高壓液相色譜法。色譜柱為ODS-C18柱，流動(dòng)相為甲醇-水冰醋酸（47：53：0.1），檢測波長(cháng)280nm，流速為0.8ml˙min-1，柱溫為室溫。結果：酒制對當歸散中黃芩甙溶出幾乎無(wú)影響，超微粉碎可增加黃甙的溶出。結論：對當歸散中黃芩溶出量而言，酒制意義水大，超微粉碎有重要意義。

[關(guān)鍵詞]酒制；當歸散；黃芩甙

[中圖類(lèi)號]R282.710.2     [文獻識碼]B  [文章編號]0257-358X（2001）04-0237-02

當歸散源于《金匱要略》，有當歸、川芎、黃芩、白芍、白術(shù)組成，全方具養血健脾、清熱安胎之功，為中醫婦科常用方劑。原方系生飲片制散，用酒送服。經(jīng)歷代演變，方中除白術(shù)外，其余四藥均衍化為酒制品。曾有酒制對復方中阿魏酸、芍藥甙等成分溶出效果比較的報道[1]，未見(jiàn)有對黃芩甙溶出量的研究。鑒于黃芩是方中清熱安胎的主要藥物，本文就酒制對黃芩甙的溶出量進(jìn)行了比較，旨在全面衡量酒制的意義。另?yè)蟮溃⒎鬯榧夹g(shù)在完善中藥炮制技術(shù)、改善中藥固體制劑的品質(zhì)方面具有獨特的優(yōu)勢和廣闊的應用前景[2]，本文引入這一技術(shù)，研究其對當歸散中黃芩甙溶出的影響，從另一方面探討當歸散炮制及制劑的意義。

1儀器與材料

儀器：Water 2690型高效液相色譜儀及996型二極管陣列檢測器，SQW-6型超微粉碎機，SB 2200型超聲波發(fā)生器（上海必能信超聲有限公司生產(chǎn)），電子分析天平MET-TIER 240（瑞士生產(chǎn)）。

試藥與試劑：生當歸散及酒制當歸散由本院中藥制劑室提供。超細生當歸散由山東省醫藥工業(yè)研究所采用超微粉碎技術(shù)制成。黃芩甙對照品由中國藥品生物制品鑒定所提供。所用試劑，甲醇為色譜純，水為生重蒸餾水，冰醋酸及乙醇為分析純。

2實(shí)驗方法

2.1色譜條件 ODS-C18柱（4.6mm×150mm，5µm），流動(dòng)相為甲醇-水-冰醋酸（47：53：0.1）檢測波長(cháng)為280nm，流速為0.8ml˙min-1，柱溫為室溫。

2.2黃芩甙標準曲線(xiàn)的制備  精密稱(chēng)取黃芩甙對照品適量，用甲醇溶解并稀釋成濃度為40µg˙ml-1的溶液，精密吸取對照品溶液0.63，1.25，2. 00，2.50，3.75，5.00 ml，加甲醇稀釋至5 ml，搖勻，分別吸取上述各液10µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以峰面積Y對進(jìn)樣濃度X作線(xiàn)性回歸，得回歸方程為Y=30199.45X+5601.98，γ=0.9998，黃芩甙對照品在進(jìn)樣量0.05～0.40µg范圍內成良好的線(xiàn)性關(guān)系。

2.3樣品溶液的制備與測定   取每種樣品1g，精密稱(chēng)定，加50%甲醇50ml，超聲提取20min，過(guò)濾。取濾液1ml，加50%甲醇稀釋定容至10ml,用0.45的微孔濾膜過(guò)濾，吸取2ml至自動(dòng)進(jìn)樣閥中進(jìn)樣，按上述色譜條件，記錄黃芩甙的峰面積，按外標法計算含量。

2.4實(shí)驗方法的精密度、重現性與穩定性   取同一對照品溶液，平行測定5次，記錄峰面積，RSD為1.72%，說(shuō)明精密度好。取同一批樣品5份，照樣品測定法測定，RSD為1.56%，說(shuō)明重現性好。取同一份樣品液分別在0，2，4，6，8hr進(jìn)樣測定，峰面積基本不變，RSD為1.6%。

3實(shí)驗結果

取同一種樣品5份，照樣品測定法項目操作，結果見(jiàn)表1。

表1樣品中黃芩甙含量

m/µg˙mg-1

黃芩甙含量（χ）                平均值

酒制當歸散       25.993    26.401    26.578    27.054    26.695    26.544

生當歸散         26.426    26.941    27.436    27.182    26.702    26.937

超細生當歸散     31.472    31.530    32.093    32.125    31.350    31.714

從表1可看出，當歸散經(jīng)酒制后，黃芩甙的溶出略有降低，經(jīng)超細處理后，黃芩甙的溶出明顯增加。

4、討論

當歸散原方為生藥散，即用酒沖服，后世將當歸、川芎、白芍、黃芩酒制后配方入藥，用水沖服，有研究認為，四藥酒制除對總煎出物略呈助溶作用外，其余5種成分（還原糖、蛋白質(zhì)、揮發(fā)油、阿魏酸、芍藥甙）的溶出均低于生品配方[1]。本研究結果進(jìn)一步提示，當歸散用現行酒制品配方，沒(méi)有顯示對復方成分在體內的溶出是一個(gè)復雜的過(guò)程，體外試驗與體內溶出有一定差距。中藥經(jīng)酒制后，其溶液的顏色及味道確實(shí)發(fā)生了變化，對于酒制品的取舍問(wèn)題，還有待藥理及臨床驗證。

實(shí)驗結果表明，當歸散經(jīng)超微粉碎后，黃芩甙的溶出量明顯增加，這與文獻報道的“細胞經(jīng)破壁后，細胞內的有效成分充分暴露出來(lái)，藥物的釋放速度及釋放量會(huì )大幅度提高”[3]是致的。當歸散中含有多種有效成分，其他諸如芍藥甙、阿魏酸等是否與黃芩甙呈現相關(guān)變化，有待進(jìn)一步研究。當然，對當歸散進(jìn)行超微粉碎的最終目的是為提高生物利用度和療效，這一點(diǎn)有待藥效學(xué)實(shí)驗來(lái)證明。

[參考文獻]

[1]呂文海,董祺.有同用酒方法對當歸散成分溶出效果的比較[J].山東中醫藥大學(xué)學(xué)報，1997，21（1）：69.

[2]王愛(ài)武，呂文海，耿暉.超微粉碎在中藥生產(chǎn)應用概括及展望[J].時(shí)珍國醫國藥，2000，11（7）：669.

[3]郭琪、杜曉敏.中藥細胞級微粉碎對體內吸收的影響[J].中成藥，1999，21（11）：601.