天麻超細粉體的顯微和溶出特征
陳長(cháng)洲,孫冬梅,張孝娟,涂瑤生,崔景朝(廣東省中醫研究所,廣州510095)
摘 要:目的 采用超細粉體技術(shù)對天麻進(jìn)行超細粉碎,以期提高天麻素的溶出度。
方法 采用微粉機進(jìn)行粉碎用超聲提取,高效液相色譜法測定天麻素含量及溶出度。
結果 通過(guò)400目篩天麻超細粉的T50為9.2min,100~120目超細粉的T50為44.4min。
結論:天麻超細粉碎后,400目細粉的天麻素溶出度明顯高于100~120目的細粉,且粉末制粒后其溶出度仍然優(yōu)于100~120目。
關(guān)鍵詞:天麻/化學(xué);天麻素/分析;中藥超細粉體技術(shù)/儀器和設備
中圖分類(lèi)號:R284.1 文獻標識碼:A 文章編號:1003-9783(2002)04-0251-02
超細粉體技術(shù)是一門(mén)多學(xué)科交匯的現代綜合科學(xué)技術(shù),它已富有成效地應用于材料、化工、冶金、電子、醫藥及食品等行業(yè)中。超細粉體技術(shù)使物料細化,提高了比表面積,對藥物來(lái)講,提高固體藥物的溶解、釋放,從而提高藥物的生物利用度。中藥自古就有散劑,與超細粉體技術(shù)是有相通之處,都要粉碎原藥材。換言之,超細粉體技術(shù)是把傳統散劑更加細化,這就提示我們可把散劑作為超細粉體技術(shù)在中藥應用的切入口,以更好地提高散劑的生物利用度。根據這一思路我們開(kāi)展了系列中藥品種的研究,現將天麻超細粉體的研究報告如下。
1 材料與方法
1、1藥材與試劑 天麻藥材由廣東一方制藥廠(chǎng)提供。天麻粗粉分別制成100~120目、250~300目、400目粉末。某藥廠(chǎng)天麻配方顆粒,批號010434。某公司全天麻膠囊,批號2001101,去膠囊殼,混勻使用。天麻素標準品由中國藥品生物檢定所提供。甲醇,分析純。
1、2 儀器 標準篩一套,三清易辰超微粉碎機,OLYMPMSBH型顯微鏡。高效液相色譜儀Agilent 1100 Series。
1、3 方法 (1)天麻藥材經(jīng)粗粉碎后投入微粉機中,在-10~-15℃下粉碎15min出料,用不同規格的專(zhuān)用篩分別制取100~120目,250~300目,400目3種細度樣品,顯微觀(guān)察各細度樣品顯微特征。(2)然后分別將3種細度粉末制成100~120目,250~300目及400目3種顆粒,測其天麻素含量為0.1%。分別精密稱(chēng)取3種樣品各2.5g,置于250ml具塞錐形瓶中準確加入甲醇25ml,置于超聲波洗滌儀中,調節水溫40~45℃,用帶0.45µm微濾注射器分別于5min,15min,30min,45min,60min取樣,依照文獻[1]測定天麻素含量。計算天麻素累積溶出率,參照文獻[1]威布爾函數計算法求其直線(xiàn)方程,其斜率為 m,并計算出天麻素溶出50%(T50)及溶出63.2%(Td)所需的時(shí)間。溶出度參數采用《NDST新藥統計程序》軟件,q檢驗兩兩比較。
2 結果
2.1超細粉體顯微特征 見(jiàn)表1。
2.3天麻顆粒溶出度的比較 結果見(jiàn)表3。
表1 天麻3種細度粉末顯微特征
細度 粉末均勻狀態(tài) 細胞及導管 針晶狀態(tài)
100~120目 大小不均, 完整的較多 成束存
40×40µm,160×160µm
250~300目 大小較均勻, 細胞壁及導管的 不成束存在
40×40µm,80×80µm 斷片散在
通過(guò)400目 大小相當均勻, 幾乎見(jiàn)到完整細胞及導管, 針晶破碎散在
10~40µm 可見(jiàn)多糖顆粒
2.2超細粉體天麻素的溶出度 結果見(jiàn)表2。
表2 3種細度天麻粉末天麻素溶出度參數(N=3)
樣品細度 m T50/min Td/min
100~120目 0.645 44.4 78.5
250~300目 0.640 22.6 39.9
通過(guò)400目 0.972 9.2 13.4
2.3天麻顆粒溶出度的比較 結果見(jiàn)表3。
表3 不同樣品的天麻素溶出度參數比較 (χ±s)
樣品細度 N/批 m Td/min T50/min
100~120目細粉顆粒 5 0.549±0.22 63.84±22.95** 30.98±8.26**
400目細粉顆粒 5 0.702±0.11 10.66±1.60 6.33±1.42
天麻配方顆粒 4 0.863±0.10 35.55±4.06* 23.15±2.40**
全天麻膠囊 5 0.578±0.56 18.92±4.09 10.00±2.14
注:與400目細粉顆粒比較,*p<0.05,**p<0.01。
3 討論
3、1研究采用超微細粉碎技術(shù)對天麻進(jìn)行粉碎,隨著(zhù)細度的提高,細胞、導管、針晶破碎程度增加,細度在250~300目時(shí)大部分細胞已破碎,至通過(guò)400目時(shí)幾乎全部破裂,多糖顆粒裸露,這在利于有效成分的溶解、擴散。溶出度的實(shí)驗提示天麻素溶出50%所需的時(shí)間,隨著(zhù)細度的提高而縮短。
3、2超細粉體技術(shù)應用的最大問(wèn)題之一是粉體很容易互相吸附、團聚,這給藥品的分裝、運輸、貯存帶來(lái)一系列困難。本研究采用制粒方法,400目顆粒天麻素溶出50%所需的時(shí)間少于100~200目顆粒(p<0.05=,表明本研究制粒方法合理可行。本研究的結果可供天麻配方顆粒生產(chǎn)廠(chǎng)家參考。
參考方獻:
[1]國家藥典委員會(huì )、中華人民共和國藥典(2000版一部)[S]、北京:化學(xué)工業(yè)出版社、2000.453.
[2]于香安、蔡懷友、用計算器求算片劑溶出度參數的運算程序[J]、中國藥房、1995、6(4):21.